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coal tar distillation
简介
根据煤焦油中各组分的不同沸点将各组分初步分割为几个富集某种或某几种化合物的馏分的煤焦油加工工序。一般分割为轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油和沥青六个馏分。它包括脱渣(见煤焦油脱渣)、质量均匀化、脱水(见煤焦油脱水)、脱盐(见煤焦油脱盐)和蒸馏等步骤。煤焦油蒸馏工艺流程见图1。从焦炉集气管来的煤焦油和氨水混合物，在焦油氨水分离器中分离氨水的同时，所含尘渣也大部分沉降除去(在现代化煤焦油蒸馏工艺中，有时还进行二次或三次脱渣)。由于煤焦油来自多个焦炉煤气净化车间或焦化厂，煤焦油组成不尽相同，为保证蒸馏操作稳定，煤焦油需通过强制循环、充分混合，以达到质量均一。混匀后的煤焦油在贮槽中静置进行初步脱水，水分降至2～3%。煤焦油中剩余水分的最终脱除在管式炉加热后进行。从一段蒸发器底部出来的即为无水焦油。煤焦油蒸馏的热量衡算和一次蒸发器操作参数，根据煤焦油焓和煤焦油一次气化温度确定。煤焦油蒸馏工艺按操作方式可分为间歇蒸馏和连续蒸馏两种。
间歇蒸馏 装料、加热、分馏和排渣等工序，依次周期性循环进行的蒸馏过程。多采用减压操作。间歇蒸馏装置包括外部加热的蒸馏釜、蒸馏柱、分凝器、冷凝冷却器、真空计量槽、产品接受槽和捕集器等。煤焦油间歇蒸馏工艺流程见图2。脱水煤焦油装入蒸馏釜，用煤气加热，缓慢升温，首先蒸出残余水分和少量轻油，逐渐升高釜内油温，根据馏出物的密度和结晶情况以及蒸馏柱顶油气温度，由低至高依次切取轻油馏分(170℃前馏出物)、中油馏分(170～240℃之间馏出物)、洗油馏分(240～300℃之间馏出物)、蒽油馏分(300～360℃之间馏出物)。釜底残渣为煤焦油沥青(简称沥青)。中油馏分和洗油馏分蒸气自釜顶升汽管进入蒸馏柱，经分凝器和冷凝冷却器冷却后的液体到真空计量槽，由此放入各自的接受槽。在蒸出残余水分、轻油馏分和蒽油馏分时，油气不通过蒸馏柱和分凝器，自釜顶经交通管到冷凝冷却器。釜顶升汽管温度达170℃时开始自计量槽抽真空，逐渐增大真空度，直至蒽油馏分切取完毕为止。在切取中油馏分
的后期，即将馏出洗油馏分时，开始往釜内通入蒸汽。当洗油馏分切取完了之后蒸馏釜停止加热，利用釜内余热和增大真空度继续蒸馏，切取蒽油馏分，直至沥青软化点合格后停釜，放出沥青。蒸馏末期釜内真空度可达66kPa。沥青按软化点划分为45～70℃的软沥青、75～90℃的中温沥青和大于90℃的硬沥青。所产沥青的种类不同时，煤焦油各馏分和沥青的产率也不同。(见表)中油馏分含萘60～65%，含酚7～8%。洗油馏分含酚3～4%。这两种馏分须经碱溶液洗涤脱除酚类(见酚油馏分加工)。脱酚中油用蒸馏法生产工业萘。
图1 煤焦油蒸馏工艺流程示意图
图2 煤焦油间歇蒸馏工艺流程
1—蒸馏釜;2—蒸馏柱;3—分凝器;4—冷凝冷却器;5—真空计量槽;6—真空泵;7—捕集器
煤焦油各馏分和沥青产率(%)
| 沥青种类 | 轻油馏分 | 中油馏分 | 洗油馏分 | 蒽油馏分 | 沥青 |
|
硬沥青 中温沥青 软沥青 |
<1 <1 <1 |
11～14 11～14 11～14 |
3～4 3～4 3～4 |
22～28 15～18 0～8 |
50～60 60～65 70～80 |
在制取中温沥青时，最终得到的产品和产率(对无水焦油) 如下：
| 产品 | 轻油 | 中油 | 粗酚 | 洗油 |
| 产率，% | 1.0 | 1.5 | 0.8 | 3.5 |
| 产品 | 工业萘 | 蒽油 |
工业萘 残油 |
中温沥青 |
| 产率，% | 8 | 18 | 3 | 62 |
煤焦油间歇蒸馏装置设备简单， 基建投资省， 容易操作; 但劳动强度较大， 对环境污染也较严重。一般在处理能力为12000t/a以下时， 经常采用这种工艺。
连续蒸馏 不间断地进料和加热并同时采出各个馏分的蒸馏过程。按操作压力有常压连续蒸馏、常压-减压连续蒸馏和减压连续蒸馏三种工艺流程。
常压连续蒸馏工艺流程有如下几种： (1) 中国和苏联普遍采用的两塔式连续蒸馏流程 (见煤焦油两塔式连续蒸馏)和一塔式连续蒸馏流程 (见煤焦油一塔式连续蒸馏)。两塔式流程是煤焦油经管式炉加热后，于二段蒸发器中分离出沥青， 然后于蒽塔中分离出一蒽油馏分和二蒽油馏分， 继之， 在煤焦油馏分塔中分离出轻油、酚油、萘油和洗油各馏分。一塔式流程是在两塔式流程的基础上改进的。经管式炉加热后的煤焦油， 在二段蒸发器中分离出二蒽油馏分和沥青， 然后在馏分塔中分离出轻油、酚油、萘油、洗油和一蒽油各馏分。(2)英国的威尔顿流程。其特点是煤焦油分二段蒸发， 并有大量沥青循环。煤焦油经管式炉加热后， 先脱除水分和低沸点馏分， 无水焦油同二段蒸发器分离出的沥青，按1∶8的比例混合，再经管式炉二段加热， 于365℃温度下再次气化余下的馏分并分离出沥青。馏分蒸气在精馏塔中分离成轻油馏分、酚油馏分、萘油馏分、洗油馏分、一蒽油馏分和二蒽油馏分。这种工艺流程的设备处理能力有较大的调节范围， 当原料焦油量增减时， 炉管内的流速仍可维持稳定。已建装置的规模从12t/d到300t/d均有。(3)法国普罗阿布德流程。其特点是采用塔底油循环加热的供热方式，在沥青塔底部吹入蒸气以调节沥青软化点。切取的萘油馏分的萘集中度达85～90%，已建有130t/d到230t/d各种规模的装置。(4)法国马利诺流程。其特点是三段加热， 两次闪蒸。原料焦油与馏分、沥青等多次换热， 充分利用了二次热源， 并且由于切取了䓛油馏分， 可直接获得高温沥青。
常压-减压连续蒸馏工艺流程是德国吕特格公司开发的。其特点是在常压塔中切取萘油馏分以前的各段馏分，在减压塔中切取甲基萘油以后的各段馏分，馏分的分离比较精细。建有50t/d到300t/d各种规模的装置。
减压连续蒸馏工艺流程有德国的奥托流程和卡尔·斯梯尔流程。其特点是除了水分和轻油馏分外， 其他馏分的切取和沥青的分离均在减压下进行。由于减压操作，煤焦油的加热温度较低， 因此， 耗热量较常压蒸馏低。建有200～400t/d各种规模的装置。
煤焦油连续蒸馏得到的各种馏分， 经相应的工艺加工 (见煤焦油馏分加工) 后， 得到的最终产品和产率 (对无水焦油) 如下：
| 产 品 | 轻油 | 酚油 | 粗酚 | 洗油 | 防腐油 |
| 产率，% | 0.5 | 1.5 | 1.0 | 5.0 | 17～18 |
| 产 品 | 工业萘 | 粗蒽 | 二蒽油 | 中温沥青 | |
| 产率，% | 8～9 | 2～3 | 5～6 | 55～56 |