4.2.2.1 冷却结晶设备
(1) 自然冷却敞槽式结晶器 自然冷却敞槽式结晶器是一种最古老的冷却结晶设 备。热溶液放入槽(或缸)中，借自然冷却作用使槽中料液温度降低，也可往液面吹冷空气 或在液体中鼓泡冷却。通常不加入晶种，也不搅拌，冷却速度缓慢，故难以控制晶粒大小， 常有较多量的大块晶体，晶体的大小差异大，结晶周期较长。为了防止底部沉积结晶块， 可用人工定期搅拌或在槽中悬挂一些细棒或线条，使较纯洁的晶体在上面生长。该设备 单位时间内生产能力较低，适于小批量物料的结晶，传统冰糖的生产就是采用该法。
(2) 搅拌结晶器 图4-11是工业上常用的搅拌冷却结晶器的简图。与上述自然冷却 敞槽式结晶器相比，在设备中采用搅拌机械和冷却装置是其重要特征。搅拌可使器内溶液 均匀冷却，使小晶体不易沉积，并能加快扩散速度，促使晶体生长，缩短结晶周期。机械搅拌 器的型式依设备结构、大小、液体黏性等而定。搅拌转速一般为5～20r/min;锚式搅拌器的 桨与器底的间隙要适当，一般为10～24mm。结晶器传热系数为210～1680kJ/m2·h·℃。
结晶器的内壁应尽可能光滑平稳，以减少在冷却表面上形成晶核，即使晶粒沉积在表 面，也容易去除。磨光的不锈钢和搪玻璃是这种结晶器的良好材料。由于搅拌式冷却结 晶器适合结晶过程控制要求，设备投资适中，而多应用于食品工业结晶。
(1)
(2)
图4-11 搅拌冷却结晶器
(1)锚式搅拌器(夹套式) (2)桨式搅拌器(蛇管式)
对于在空气中易氧化物质的结晶，可采用密闭式结晶槽，并将惰性或还原性气体通入 槽内空间，减缓化学反应，同时也有利于结晶的卫生控制。
搅拌式结晶器现已开发出不同的新型结构型式，以提高结晶效率和结晶质量。图4- 12(1)是一种用外部循环法以达到槽内晶浆的良好混合以及溶液与冷却剂之间的强化传热 结构(称外循环式)。该结晶槽可分批操作，也可连续操作。图4-12(2)是有内循环管的搅 拌式结晶槽(称内循环式)，搅拌器置于循环管内，该结晶器常用于从天然咸水中连续提取硼 砂。此外，还有摇篮式结晶器、孪生式结晶器都属于这类结晶器，可用于连续结晶。
(3)螺旋槽式结晶器 螺旋槽式结晶器也叫长槽搅拌式连续结晶器，是由一个中间 装有螺旋搅拌器的横截面为U型的长槽构成，如图4-13。槽体长度3～4m(最大长度 12m)、槽宽约600mm，通常装有水冷夹套。根据操作要求，槽体有敞开式、封闭式或半封 闭式;螺旋带靠近槽底低速(5～10r/min)旋转，使晶体在溶液中上下翻动，促进晶体生长， 同时也使晶体缓慢向前移动到出口，可完成连续操作。
(1)
(2)
图4-12 强制循环冷却结晶槽
(1)外循环式 (2)内循环式
图4-13 螺旋槽式结晶器
螺旋槽式结晶器适用于黏稠溶液的结晶，便于控制，容易获得均匀晶粒，可根据产量 需要把几个单元并起来。该设备溶液与溶剂的传热系数为210～1050kJ/(m2·h·℃)。
4.2.2.2 蒸发结晶设备
借溶剂蒸发使溶液浓缩而结晶的方法，早已用于从海水中制取食盐。蒸发结晶器与浓 缩一般溶液用的通用蒸发器，在原理、设备结构与操作上并无不同。但仅采用通用蒸发器而 无必要的措施则难以控制结晶粒度、晶体沉积，使结晶难以进行。故用于结晶的蒸发器需安 装搅拌和强化流动的装置，以防止加热面上形成晶垢，使之不妨碍传热和不影响晶体形状。 根据料液循环特性及其浓度特点，常用的蒸发结晶器有自然循环、强制循环及刮板式等。
(1)搅拌蒸发结晶器 最简单的蒸发结晶器是具有加热夹套的搅拌结晶器，如图 4-14所示。搅拌的作用是防止晶体在传热壁面沉积和结垢，并使溶液受热均匀。搅拌的 形式一般用锚式、桨式或旋桨式。
图中所示的搅拌蒸发结晶器常用于分批式味精结晶。搅拌器常用锚式，搅拌器与器 底的间隙为5～10mm，转速为5～15r/min，器身装有视镜、灯孔，供观察并借以控制液面。 溶液的浓度由装在器外的比重计测定。该设备结构简单、造价低，但操作周期长、产量小， 且为分批操作，许多工厂现都对它进行改进，仅利用该蒸发器做浓缩用，浓缩至过饱和，结 晶过程则采用螺旋槽式冷却结晶器进行。
(2) 自然循环蒸发结晶器 自然循环蒸发结晶器的型式也比较多，图4-15是我国 创制的一种管外沸腾蒸发结晶器。这是一种外循环蒸发器的变形，溶液在列管换热器中 被加热，由于加热器上部保留一段液柱H，使液体的沸点升高，溶液在列管内不沸腾，加 热面上也不会因局部过饱和而形成结晶。液柱上部的溶液是沸腾的，沸腾的溶液进入分 离室，二次蒸汽的分离使溶液达到过饱和，随后在循环管内完成结晶，晶粒下降进入离心 分离器，较大的晶粒沿器壁沉降到器底排出，较小的晶粒与进料液混合后仍进入加热器， 其中一部分小晶粒被熔化，其余部分留做晶种。
图4-14 搅拌蒸发结晶器
1-电动机 2-减速机 3-放料底阀 4-夹套 5-锚式搅拌器 6-温度计 7-视镜 8-分离器 9-淋水管 10-比重计
图4-15 管外沸腾蒸发结晶器
加热器直径30～45mm，长2～5m;加热器有6个以上加热蒸汽进口，按螺旋线排列 切线进入加热器，使溶液受热均匀;循环管截面积较大，为加热列管总截面积的2～3倍。
这种蒸发结晶器已用在芒硝(Na2SO4·H2O)的结晶生产上，并取得了良好的效果。当 液体的循环速度达2m/s以上，加热管内极少附着结晶，传热系数为6300 ～9240kJ/ (m2·h·℃)，蒸发强度50～110kg/(m2·h)，成品晶体粒度～0.25mm。
(3) 强制循环蒸发结晶器 典型的用泵进行强制循环的蒸发结晶器是APV-开斯 纳结晶器(图4-16)，它是由列管加热器、汽-液分离器、盐箱、循环管和循环泵等组成。 为了避免经过加热后的溶液进入汽-液分离器中立即蒸发(闪蒸)而使局部溶液到达不稳 区析出大量细晶，同时为了使溶液在加热管中保持暂不沸腾，所以在分离器中需保持一定 高度的液柱，循环液以切线方向进入分离器的液面以下。分离器中装有一个挡筒，挡筒外 缘与器壁形成一圈环隙，相对而言在这个环隙区内的液体是比较静止的，晶体即在此区内 得以生长。较大的晶体落入盐箱，细晶随着溶液再循环。
这种蒸发结晶器已广泛应用于各种物料的蒸发结晶，如发酵柠檬酸等。采用这种设 备可使蒸发和结晶这两个操作过程在一台设备中完成，简化了生产工艺。由于循环速度 较快，生成的晶体通常<0.5mm。该设备的缺点是结构较复杂，需采用合适的循环泵。
(4) 克里斯塔尔蒸发结晶器 克里斯塔尔(Krystal)蒸发结晶器的工作原理(流程)见 图4-17，该结晶器同时具备蒸发汽化和结晶两个过程。图中，循环泵1将料液强制循环 到列管加热器2，加热后进入蒸发室4，使物料浓度达到亚稳区，并由中央降液管7下降 到结晶区8。结晶区的容器结构是锥形，因此料液流速自下而上缓慢减少。根据沉降规 律，较大晶体沉于锥底由出料口排出，中等晶粒悬浮在液体中继续生长，较细晶粒处于液 体上部，一部分细颗粒随液体一起进入循环管9可作为晶种，另一部分多余的细晶进入细 晶溶除器10，用不饱和溶液将其溶化。
图4-16 APV-开斯纳强制 循环蒸发结晶器
1-列管加热器 2-汽-液分离器 3-盐箱 4-循坏管 5-循环泵 6-挡筒
图4-17 克里斯塔尔蒸发结晶器的工作流程
1-循环泵 2-加热器 3-循环管 4-蒸发室 5-冷凝器 6-蒸汽喷射泵 7-中央降液管 8-结晶区 9-循环管 10-细晶溶除器
克里斯塔尔蒸发结晶器的蒸发室和结晶室有多种不同结构。为了获得较大的晶 体，器内料液的浓度较低，同时为了分级，流动速度又必须缓慢，因此这种设备的生产能 力较低。
蒸发结晶器的最大优点是便于控制溶液的过饱和度(靠蒸发或加水)，提高结晶速率。 但生产中常存在溶质在加热面结垢的问题，因此多数蒸发结晶器常在减压下操作，以降低 浓缩温度和增大物料在浓缩过程中的湍动程度，也有采用多效真空蒸发结晶的方法来降 低浓缩能耗和提高生产效率。
4.2.2.3 真空结晶设备
真空式结晶器是指热的饱和(或接近饱和)溶液引入用绝热材料保温的密闭容器 后，立即发生闪蒸效应，瞬间即可把蒸汽抽走，随后就开始继续降温而完成结晶过程。因 此，这类结晶器既有蒸发又有冷却作用。若溶质的溶解度随温度的下降而降低，则结果不 但由于冷却而结晶，而且溶液冷却放出的显热与溶质结晶时放出的结晶热，将使一部分溶 剂继续蒸发而增加晶体产量。
图4-18 搅拌真空结晶器
真空结晶与蒸发结晶的根本区别在 于是否与蒸发器连在一起。真空结晶器 的主体部分不包括蒸发加热器，加热依靠 外部设备，其主要任务是真空降温(绝热 蒸发)和结晶生长。除此以外，这两类结 晶器是难以严格区分的。
真空结晶器适于溶解度对温度灵敏 的溶液的结晶。真空结晶常需要有较高 的真空度(0.7～2kPa绝对压力)。在这 种真空度下，溶液沸点升高的影响较显 著，为此，要使进料速度快，避免静压造成 沸点升高。真空结晶器由于没有加热器 和换热面，容器壁不易发生晶种附着现 象，而且设备结构也比较简单，工业上多 用于代替冷却式结晶器。
(1) 间歇式真空结晶器 图4-18 是一典型的间歇式真空结晶器，也称搅拌 真空结晶器。物料可以在任何方便的位置进入，料液的快速蒸发使结晶器内出现剧烈沸 腾，再加以搅拌的作用，使器内温度均匀，晶粒处于悬浮状态，直至充分长大后才沉入锥 底。由于真空度要求高，故设有蒸汽喷射泵，以抽吸大量二次蒸汽，并将它送入冷凝器进 行冷凝。冷凝器内的不凝性气体和少量水蒸气则进入后面的真空发生装置。真空发生装 置也常采用二级蒸汽喷射泵或水蒸气喷射和水喷射两种泵串联的机组。采用这种设备生 产出来的晶体，其尺寸较小(0.25mm)。在结晶器内壁上部周围所聚结起来的晶体将溶 解在下一批料液中。该结晶器多用于小批量生产。若在圆筒体适当位置增加一个溢流 口，采用泵循环就可改成连续式。
(2) 连续式真空结晶器 连续式真空结晶器有不同的结构特点，比较典型的有克里 斯塔尔(Krystal)式、具有中央循环管和挡板(DTB)式、双套管湍流式(Standard Messo)真 空结晶器。
① 克里斯塔尔式真空结晶器： 图4-19是两种不同操作方式的克里斯塔尔式真空 结晶器。图中(1)是分级式(清液循环)，也称粒析悬浮体式、悬浮床式等。其主要特点：循 环泵抽吸的是不含晶粒的清溶液，清溶液在蒸发室闪蒸，在一定真空度下与溶液达到汽液 相平衡而获得降温制冷的效应。下部的结晶生长器主要是使过饱和溶液经中央降液管直 伸到生长器的底部，在缓慢穿过流态化的晶床层，从而消失过饱和现象，晶粒也就逐渐长 大，并按粒度的大小自下而上分级排列，而晶浆浓度也是从下到上逐步下降，上升至循环 泵入口附近已变为清液。取出管插入到底部，因此可获得均匀的大结晶。为了达到分级 的目的，受流态化极限流速和晶浆浓度限制的泵循环量是有限的，因此，该设备生产能力 的弹性很小。
(1)
(2)
图4-19 克里斯塔尔式真空结晶器
(1) 分级式(清液循环)
1-蒸发室 2-大气腿 3-结晶出口 4-细晶分离器 5-溢流口
(2) 混浆式(晶浆循环)
1-溶液均布环 2-结晶出口 3-细晶分离器 4-悬浮槽 5-循环泵 6-蝶阀 7-溢流口 8-挡板
图中(2)为混浆式(晶浆循环)，也称混合悬体式，采用了晶浆循环法。与清液循环法 相比，晶浆循环量增大，由生长段经循环管到蒸发室再回到晶床中是同一的晶浆浓度，可 减少新生晶核形成速率，但晶浆循环法取出的结晶产品是大小晶粒混合的。要获得均匀 的晶粒，就需增加外部的分级设备，将不合格的晶粒随同溶液返回结晶系统。
克里斯塔尔式真空结晶器都有一大气腿，以确保蒸发室处于高真空(一般绝对压力 0.7～4.7kPa)下操作，而结晶段是在常压下操作，否则循环泵、晶浆取出、溢流液以及细 晶取出都要在高真空度下操作。克里斯塔尔式真空结晶器也有把结晶器与蒸发器连成一 体的密闭式(closed type)真空结晶器，其循环泵、晶浆取出、溢流液都是在真空条件下吸入 和操作的。
② 具有循环管和挡板的真空式结晶器： 图4-20是具有循环管和挡板的真空式结晶 器，它是由密闭式克里斯塔尔式真空结晶器发展起来的，也称DTB(Draft Tube Babbled)真空 结晶器。该设备特点是：以内搅拌螺旋桨代替循环泵，减少外部循环管系统的阻力损失，节 省驱动功率;料液由循环管底部进入，晶浆向上运动和缓，只产生0.5℃的过冷度，晶核发生 率低;将细晶沉降区与晶浆循环区用遮蔽罩隔开;导液管是上大下小，使沸腾闪蒸表面剧烈 形成的过饱和度能得到较广泛的缓释;晶浆取出之前要经过淘析腿(分级腿)淘洗分级，使取 出的晶粒大且均匀，故应用较广。它有取代克里斯塔尔式真空结晶器之势。
③ 双套管湍流式结晶器： 双套管湍流式结晶器是一种比较新型的结晶器，也称标准 Messo型结晶器。其结构示意图见图4-21。其特点是：在中心部位有两个同心圆形套 管，里面的一个导向管是快升式，有一个螺旋桨搅拌叶轮，迫使消失过饱和后的晶浆导向 真空蒸发器进行闪蒸与冷却。导向管和DTB型一样，上端是扩大了的载面，使蒸发室 内的液面不致过度干扰。经蒸发形成的过饱和液由一个漏斗形底部流下，进入第二根同心套管内，这根套管分上下两段，中间是断开的。过饱和液由环隙间流下来直接进结晶 生长段的底部。结晶生长段的直径相当大，料液上升速度比较慢，所以这种结晶器兼具 DTB和Krystal分级结晶器的优点。
图4-20 DTB真空结晶器
1-电动机及减速机密封器 2-遮蔽罩 3-循环泵 4-晶浆出口 5-分级腿 6-晶浆区 7-沉降区 8-细晶出口 9-溢流出口 10-导流管
图4-21 标准Messo型结晶器
1-蒸汽出口 2-澄清区 3-喷流管 4-溢流口 5-喷嘴 6-吸入缝隙 7-上升导液管 8-螺旋桨 9-分级区 10-料液入口 11-晶浆排出管
为了提高生产量，许多真空结晶器在应用时采用多级组合，便于控制各蒸发室的真空 度和温度(逐级提高真空度)，减缓结晶器的沸腾现象，冷却作用比较和缓，减少产生细晶 的现象。