水产百科

三、凝固点的测定

2023-02-13

(一) 原理

凝固点系指一种物质由液体凝结为固体时,在短时间内停留 不变的最高温度。每种油脂具有一定的凝固点,纯度变更凝固点 亦随之改变,测定凝固点可以检验油脂的纯度。

(二) 仪器

凝固点测定仪。

(三) 试剂

(1) 60%氢氧化钠溶液。

(2) 6mol/LHCl或6mol/L1/2H2SO4

(3) 95%乙醇。

(4) 甲基橙指示剂。

(四) 操作步骤

将油样混合均匀之后过滤,用未经加热的油样测定凝固点。称 取油样40g,置于600ml烧杯中,加入60%氢氧化钠溶液20ml和 95%乙醇80ml的混合液,置水浴上加热,不断搅拌,煮沸30min 即皂化完全。继续在水浴上加热蒸发乙醇,并用玻璃棒将皂化物 捣碎,不断搅拌,使乙醇完全挥发尽。然后用热蒸馏水300~400ml 使皂化物溶解,煮沸1h。将烧杯取下,加入甲基橙指示剂3~5滴 和6mol/L1/2H2SO450ml,使溶液呈红色,再置水浴上加热,直至 析出的脂肪层澄清为止。弃去水层,加热水250ml洗涤,静置分 层后,再弃去水层,如此反复洗涤,直至洗液不呈酸性为止。将 脂肪酸置于有夹套的漏斗中或在100~105℃的烘箱中过滤,并在 烘箱中放置1h,烘去水分。将烘过的脂肪酸放冷至60℃,注入凝 固点测定仪玻璃管中,以玻璃棒不断搅拌,直至温度计不再下降 或开始回升时停止搅拌,温度将突然升高并再度下降时的最高温 度即为脂肪酸的凝固点。以两次平行测定平均数为最后结果。两 次平行试验结果允许差为0.3℃。