冷冻浓缩操作包括了结晶和分离两个部分,因此冷冻浓缩装置系统主要也由结晶设备和分离设备两部分构成,分述如下。 (一)冷冻浓缩的结晶装置 冷冻浓缩用的结晶器有直接冷却式和间接冷却式的两种。直接冷却式可利用水分部分蒸发的方法,也可利用辅助冷媒(如丁烷)蒸发的方法。间接冷却式是利用间壁将冷媒与被加工料液隔开的方法。食品工业上所用的间接冷却式设备又可分为内冷式和外冷式两种。 (1)直接冷却式真空冻结器 在这种冻结器内,溶液在绝对压强2mmHg下沸腾,液温为-3℃。在此情况下欲得1t冰晶,必须蒸去140kg水分。直接冷却法的优点是不必设置冷却面,但缺点是蒸发掉的部分芳香物质将随同蒸汽或惰性气体一起逸出而损失。直接冷却式真空结晶器所产生的低温水蒸气必须不断排除。为减小能耗,可将水蒸气从压强2mmHg压缩至7mmHg,以提高其温度,并利用冰晶作为冷却剂来冷凝这些水蒸气。大型真空结晶器有采用蒸汽喷射升压泵来压缩蒸汽的,能耗可降低到每排除1t水分耗电约8kW·h。 直接冷却法冻结装置已被广泛用于海水的脱盐,但迄今尚未用于液体食品的加工,主要是芳香物质的损失问题。但是这种冻结器若与适当的吸收器组合起来,可以显著减少芳香物质的损失。图10 -28为带有芳香物回收的真空冻结装置。料液进入真空冻结器后,于2mmHg的绝对压强下蒸发冷却,部分水分即转化为冰晶。从冻结器出来的冰晶悬浮液经分离器分离后,浓缩液从吸收器上部进入,并从吸收器下部作为制品排出。另外,从冻结器出来的带芳香物的水蒸气先经冷凝器除去水分后,从下部进入吸收器,并从上部将惰性气体抽出。在吸收器内,浓缩液与含芳香物的惰性气体成逆流流动。若冷凝器温度并不过低,为进一步减少芳香物损失,可将离开第Ⅰ吸收器的部分惰性气体返回冷凝器作再循环处理。
图10-28 带有芳香回收的真空结晶装置流程 1—真空结晶器 2—冷凝器 3—干式真空泵 4—湿式真空泵 5—吸收器Ⅱ 6—吸收器Ⅰ 7—冰晶分离器 V—水蒸气 A—芳香物 C—浓缩液 I—惰性气体
(2)内冷式结晶器 内冷式结晶器可分两种。一种是产生固化或近于固化悬浮液的结晶器,另一种是产生可泵送浆液的结晶器。 第一种结晶器的结晶原理属于层状冻结。由于预期厚晶层的固化,晶层可在原地进行洗涤或作为整个板晶或片晶移出后在别处加以分离。此法的优点是,即使稀溶液也可浓缩到40%以上,具有洗涤简单、方便的优点。但国内目前尚未采此法进行大规模生产。 第二种结晶器是采用结晶操作和分离操作分开的方法。它是由一个大型内冷却不锈钢转鼓和一个料槽所组成,转鼓在料槽转动,固化晶层由刮刀除去。因冰晶很细,故冰晶和浓缩液分离很困难。此法工业上常用于橙汁的生产。此法的另一种变型是将料液以喷雾形式喷溅到旋转缓慢的内冷却转鼓式转盘上,并且作为片冰而排出。 冷冻浓缩采用的大多数内冷式结晶器都是属于第二种结晶器,即产生可以泵送的悬浮液。在典型设备中,晶体悬浮液停留时间只有几分钟。由于停留时间短,故晶体粒度小,一般小于50μm,作为内冷式结晶器,刮板式换热器是第二种结晶器的典型运用之一。 (3)外冷式结晶器 外冷式结晶器有下述三种主要型式: 第一种型式要求料液先经过外部冷却器作过冷处理,过冷度可高达6℃,然后此过冷而含晶体的料液在结晶器内将“冷量”放出。为了减小冷却器内晶核形成和晶体成长发生变化,避免因此引起液体流动的堵塞,冷却器传热壁的接触液体部分必须高度抛光。使用这种型式的设备,可以制止结晶器内的局部过冷现象。 第二种外冷式结晶器的特点是全部悬浮液在结晶器和换热器之间进行再循环,晶体在换热器中的停留时间比在结晶器中短,故晶体主要是在结晶器内长大。 第三种外冷式结晶器如图10-29所示。这种结晶器具有如下特点: ①在外部热交换器中生成亚临界晶体。 ②部分不含晶体的料液在结晶器与换热器之间进行再循环。换热器形式为刮板式。因热流大,故晶核形成非常剧烈,而且由于浆料在换热器中停留时间甚短,通常只有几秒钟时间,故所产生的晶体极小。当其进入结晶器后,即与结晶器内含大晶体的悬浮液均匀混合,在器内的停留时间至少有半小时,故小晶体溶解,其溶解热就消耗于供大晶体成长。
图10-29 外部冷却式结晶装置简图 1—料液 2—刮板式换热器 3—带亚临界晶体的料液 4—结晶器 5—搅拌器 6—滤板 7—循环泵
(二)冷冻浓缩的分离设备 冷冻浓缩的分离设备有压榨机、过滤式离心机和洗涤塔等。 通常采用的压榨机有水力活塞式压榨机和螺旋式压榨机。采用压榨法时,溶质损失决定于被压榨冰饼中夹带的溶液量。冰饼经压缩后,夹带的液体被紧紧地吸住,以致不能采用洗涤方法将它洗净。但压强高、压缩时间长时,可降低溶液的吸留量。例如压强达10MPa左右,且压缩时间很长时,吸留量可降至0.05kg/kg。由于残留液量高,考虑到溶质损失率,压榨机只适用于浓缩比wP/wF接近于1时。 采用转鼓式离心机时,所得冰床的空隙率为0.4~0.7。球形晶体冰床的空隙率最低,而树枝状晶体冰床的空隙率高。在离心力场中,部分空隙是干空的,冰饼中残液以两种形式被吸留,一是晶体和晶体之间因黏性力和毛细力而吸住液体,二是因黏性力使液体粘附于晶体表面。
图10-30 连续洗涤塔工作原理
采用离心机可以用洗涤水或将冰溶化后来洗涤冰饼,因此分离效果比用压榨法好。但洗涤水将稀释浓缩液。溶质损失率决定于晶体的大小和液体的黏度。即使采用冰饼洗涤,仍可高达10%。采用离心机有一个严重的缺点,就是挥发性芳香物的损失,这是因为液体因旋转而被甩出来时要与大量空气密切接触的缘故。 分离操作也可以在洗涤塔内进行。在洗涤塔内,分离比较完全,而且没有稀释现象。因为操作时完全密闭且无顶部空隙,故可完全避免芳香物质的损失。洗涤塔的分离原理主要是利用纯冰熔解的水分来排代晶间残留的浓液,方法可用连续法或间歇法。间歇法只用于管内或板间生成的晶体进行原地洗涤。在连续式洗涤塔中,晶体相和液相作逆向移动,进行密切接触。如图10-30所示,从结晶器出来的晶体悬浮液从塔的下端进入,浓缩液从同一端经过滤器排出。因冰晶密度比浓缩液小,故冰晶就逐渐上浮到顶端。塔顶设有熔化器(加热器),使部分冰晶熔解。熔化后的水分即返行下流,与上浮冰晶逆流接触,洗去冰晶间浓缩液。这样晶体就沿着液相溶质浓度逐渐降低的方向移动,因而晶体随浮随洗,残留溶质愈来愈少。 洗涤塔有几种型式,主要区别在于晶体被迫沿塔移动的推动力的不同。按推动力的不同,洗涤塔可分为浮床式、螺旋推送式和活塞推送式三种型式。 (1)浮床洗涤塔 在浮床洗涤塔中,冰晶和液体作逆向相对运动的推动力是晶体和液体之间的密度差。浮床洗涤塔已广泛试用于海水脱盐工业盐水和冰的分离。 (2)螺旋洗涤塔 螺旋洗涤塔是以螺旋推送为两相相对运动的推动力。如图10-31所示,晶体悬浮液进入两同心圆筒的环隙内部,环隙内有螺旋在旋转。螺旋具有棱镜状断面,除了迫使冰晶沿塔体移动外,还有搅动晶体的作用。螺旋洗涤塔已广泛用于有机物系统的分离。
图10-31 螺旋洗涤塔示意图 1—熔化水 2—熔冰器 3—浓缩液 4—料浆
图10-32 活塞床洗涤塔示意图 1—水 2—熔化器 3—冰晶在熔水中 4—洗涤前沿 5—冰晶在浓缩液中 6—浓缩液 7—来自结晶器的悬浮液
(3)活塞床洗涤塔 这种洗涤塔是以活塞的往复运动迫使冰床移动为推动力,见图10-32。晶体悬浮液从塔的下端进入,由于挤压作用使晶体压紧成为结实而多孔的冰床。浓缩液离塔时经过滤器。利用活塞往复运动,冰床被迫移向塔的顶端,同时与洗涤液逆流接触。这种洗涤塔国外已用于液体食品的冷冻浓缩。在活塞床洗涤塔中,浓缩液未被稀释的床层区域和晶体已被洗净的床层区域之间,其距离只有几厘米。浓缩时,如排代稳定,离塔的冰晶熔化液中溶质浓度低于10-6。浓缩液排代是否完全根据下式来判断:
d2p/μL>10-6
(10-49)
式中 dp——晶体的平均直径,m; μL——被洗涤水排代的液体的黏度,Pa·s。 (4)压榨机和洗涤塔的组合 将压榨机和洗涤塔组合起来作为冷冻浓缩的分离设备是一种最经济的办法。图10-33为这种组合的一个典型例子。离开结晶器的晶体悬浮液首先在压榨机中进行部分分离,分离出来还含有大量浓缩液的冰饼在混合器内和料液混合进行稀释后,送入洗涤塔进行完全的分离。在洗涤塔中,从混合悬浮液中分出纯冰和液体,液体进入结晶器中和来自压缩机的循环浓缩液进行混合。
图10-33 压榨机和洗涤塔的典型组合 1—冰 2—洗涤塔 3—结晶器材 4—浓缩液 5—压缩机 6—混合器 7—料液
压榨机和洗涤塔相结合有如下优点: ①可以用比较简单的洗涤代替复杂的洗涤塔,从而降低了成本; ②进洗涤塔的黏度由于浓度降低而显著降低,故洗涤塔的生产能力大提高。洗涤塔的生产能力近似正比于dp2/μL; ③若离开结晶器的晶体悬浮液中的晶体平均直径过小,或液体黏度过高,不能满足判别式(10-49)的要求时,采用组合设备仍能获得完全的分离。 [例10-8]采用压榨机和洗涤塔组合的设备进行蔗糖液的冷冻浓缩。进入系统的原料液为1330kg/h,其浓度为12.5%,要求浓缩液的浓度为50%。已知离开洗涤塔进入结晶液体浓度为24%。试求浓缩液量和冰晶量,并近似估计以组合设计代替单纯洗塔后生产能力的提高。假设浓度为50%的溶液的黏度为0.5P,24%溶液的黏度为0.06P。 解:设从洗涤塔排出的冰晶为纯冰,夹带的溶质可忽略不计,则由溶质的物料衡算有: